Preparation Of Poly-(L-Lactic Acid) Capsule Encapsulating Urea
โดย วราภรณ์ บุญตั้ง
ปี 2555
บทคัดย่อ (Abstract)
วัตถุประสงค์ของงานวิจัยนี้คือศึกษาการเตรียมพอลิแอลแลคติกแอซิดแคปซูลหุ้มปุ๋ยยูเรีย เพื่อควบคุมการปลดปล่อยยูเรียโดยใช้เทคนิคการระเหยตัวทำละลาย ในระบบอิมัลชันแบบน้ำในน้ำมันในน้ำ
ขั้นตอนแรก ได้ศึกษาการเตรียมพอลิแอลแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำโดยการสังเคราะห์ด้วยกลไกแบบควบแน่นในระบบบัลค์ ซึ่งสภาวะที่เหมาะสมในการสังเคราะห์ คือ ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยากรดพารา-โทลูอีนซัลโฟนิค ที่ความเข้มข้น 2 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของมอนอเมอร์สังเคราะห์ที่อุณหภูมิ 140 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 6.5 ชั่วโมง ได้พอลิแอลแลคติกแอซิดที่มีน้ำหนักโมเลกุลประมาณ 3,000 กรัมต่อโมล ซึ่งสามารถใช้ในการหุ้มยูเรียได้ นอกจากนี้ ยังได้ใช้พอลิแอลแลคติกแอซิดเกรดทางการค้าที่มีน้ำหนักโมเลกุล 30,000 และ 80,000 กรัมต่อโมลในการศึกษาการเตรียมแคปซูลด้วย หลังจากนั้น ทำการศึกษาสภาวะที่เหมาะสมในการเตรียมพอลิแอลแลคติกแอซิดแคปซูลหุ้มปุ๋ยยูเรีย ซึ่งพบว่าสภาวะที่เหมาะสมในการเตรียมอิมัลชันชั้นน้ำ (สารละลายยูเรีย) ในน้ำมัน (สารละลายพอลิแอลแลคติกแอซิด) คือ ใช้พอลิไวนิลแอลกอฮอล์เป็นสารลดแรงตึงผิวในชั้นน้ำที่ความเข้มข้น 0.3 เปอร์เซ็นต์ของพอลิแอลแลคติกแอซิด และอัตราส่วนระหว่างชั้นน้ำต่อชั้นน้ำมันที่ 4:6 จากนั้น นำชั้นน้ำในน้ำมันนี้กระจายตัวในชั้นน้ำที่เป็นสารละลายของโซเดียมโดเดซิลซัลเฟตความเข้มข้น 3 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของสารละลายทั้งหมด ที่มีการเติมเกลือโซเดียมคลอไรด์ จากการวิเคราะห์หาปริมาณยูเรียในแคปซูลที่เตรียมได้พบว่า มีเปอร์เซ็นต์ประสิทธิภาพในการหุ้มยูเรียประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ แคปซูลที่ได้มีขนาดในระดับไมโครเมตร มีลักษณะกลมและพื้นผิวเรียบ ในขั้นตอนสุดท้าย เป็นการศึกษาการควบคุมการปลดปล่อยยูเรียที่อยู่ในแคปซูลโดยการทดสอบแบบ อิน วิโทร โดยการแช่แคปซูลในน้ำที่อุณหภูมิต่างๆเป็นเวลา 60 วัน จากผลการทดลองพบว่า เมื่อเวลาเพิ่มขึ้นน้ำหนักที่เหลือของแคปซูลจะค่อยๆลดลง และมีปริมาณยูเรียที่ละลายอยู่ในน้ำเพิ่มขึ้น ในขณะที่แคปซูลเริ่มเกิดการพองตัวและค่อยๆย่อยสลาย อัตราการปลดปล่อยยูเรียและการสลายตัวของพอลิแอลแลคติกแอซิดขึ้นอยู่กับน้ำหนักโมเลกุลของพอลิแอลแลคติกแอซิดและอุณหภูมิในการแช่แคปซูล พอลิแอลแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุล 3,000 กรัมต่อโมล จะย่อยสลายเร็วกว่าที่น้ำหนักโมเลกุล 30,000 และ 80,000 กรัมต่อโมล นอกจากนี้ การเพิ่มอุณหภูมิในการแช่แคปซูลจะทำให้อัตราการปลดปล่อยยูเรียและการสลายตัวของพอลิแอลแลคติกแอซิดเพิ่มขึ้นด้วย
จากผลการวิจัยสามารถสรุปได้ว่า สามารถเตรียมพอลิแอลแลคติกแอซิดแคปซูลหุ้มปุ๋ยยูเรียได้โดยใช้เทคนิคการระเหยตัวทำละลายในระบบอิมัลชันแบบน้ำในน้ำมันในน้ำ การปลดปล่อยยูเรียสามารถควบคุมให้เหมาะสมกับการนำไปประยุกต์ใช้งานด้านต่างๆได้ ซึ่งขึ้นกับน้ำหนักโมเลกุลของพอลิแอลแลคติกแอซิดที่ใช้
This research was aimed to study the preparation of poly (l-lactic acid) (PLLA) capsules encapsulating urea in order to control urea release. The capsules were prepared by the solvent evaporation technique in water/in oil/ in water (W[subscript1]/O/ W[subscript2]) system.
At the first stage, low molecular weight (LMW) PLLA was prepared by condensation polymerization in the bulk system of which the optimum condition was using p-toluene sulfonic acid as catalyst at 2 % wt of monomer at 140 degree Celsius for 6.5 hours. The obtained PLLA molecular weight was approximately 3,000 g/mol. and could be used for urea encapsulation. Moreover, commercial PLLA with the molecular weight of 30,000 and 80,000 g/mol were also used in the preparation of PLLA capsules. After that, the optimum condition for the preparation was studied. It was found that the optimum condition for the preparation of water (urea solution) in oil (PLLA solution) (W[subscript1]/O) emulsion was using polyvinyl alcohol at 0.3 % wt of PLLA as surfactant in W1, and the W[subscript1]:O of 4:6. Then, the W[subscript1]/O emulsion was dispersed in 3 %wt. (of the total solution) sodium dodecyl sulfate aqueous solution containing sodium chloride. From the encapsulated urea determination, it was found that the encapsulation was about 60%. The obtained microcapsules were spherical with smooth surface. At the last stage, the urea release control of the urea capsules was investigated by in vitro testing. The capsules were immersed in water at various temperatures for 60 days. It was found that the capsule remaining weight slowly decreased in accord with the increasing time while the urea amount in water increased and the capsules were swollen and gradually degraded. The urea releasing rate and the degradation of PLLA depended on both PLLA molecular weight and the temperatures. The degradation of LMW PLLA with 3,000 g/mol was faster than that of PLLA with 30,000 and 80,000 g/mol. In addition, the increasing of the temperatures enhanced the higher rates of urea releasing and PLLA degradation as well.
From the results, it can be concluded that the PLLA capsules encapsulating urea can be successfully prepared by the solvent evaporation technique in the W[subscript1]/O/ W[subscript2] system. The urea release of the prepared capsules can be controlled to serve various applications depending on the applied PLLA molecular weight.