Characterization on epoxidation and prevulcanization reaction of deproteinized natural rubber by using latex-state13 C NMR spectroscop
โดย: ศิริชล บัวบุญ
ปี: 2560
บทคัดย่อ
ในงานวิจัยนี้ศึกษาการเตรียมและวิเคราะห์ลักษณะของน้ำยางธรรมชาติโปรตีนต่ำ (DPNR) โดยการทำปฏิกิริยาอิพอกซิเดชันและพรีวัลคาไนเซชัน และทดสอบโดยใช้เทคนิคการทดสอบคาร์บอน-13 นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์สเปกโตรสโคปี (13C NMR spectroscopy) ในสภาวะน้ำยาง
น้ำยางธรรมชาติโปรตีนต่ำอิพอกซิไดซ์ (EDPNR) ถูกเตรียมจากปฏิกิริยาอิพอกซิเดชันในสภาวะน้ำยางของน้ำยาง DPNR ด้วยกรดเปอร์อะซิติกที่ความเข้มข้น 34 โดยปริมาตร จากนั้น น้ำยางพรีวัลคาไนซ์ DPNR (P-DPNR) และน้ำยางพรีวัลคาไนซ์ EDPNR (P-EDPNR) ถูกเตรียมจากปฏิกิริยาพรีวัลคาไนเซชันด้วยระบบการคงรูปด้วยกำมะถันในสภาวะน้ำยาง วิเคราะห์ลักษณะน้ำยางด้วยเทคนิคการทดสอบ 13 (superscript) C NMR spectroscopy ในสภาวะน้ำยาง ปริมาณการเกิดหมู่อิพอกซีสูงสุดของน้ำยาง EDPNR มีค่าเท่ากับ 23.04 % ที่ระยะเวลาปฏิกิริยา 1 ชั่วโมงและกลไกการเชื่อมขวางของ โมเลกุลของน้ำยางหลังทำปฏิกิริยาพรีวัลคาไนเซชันที่สัญญาณ 58 ppm แสดงถึงการเชื่อมขวางของคาร์บอนลำดับที่สามและสี่ที่เชื่อมขวางกับอะตอมของกามะถันด้วยปฏิกิริยาจับกับอะตอมของไฮโดรเจนของอนุมูลอิสระกา มะถัน
ดังนั้นในงานวิจัยนี้ การทดสอบด้วยเทคนิค 13 (superscript) C NMR spectroscopy ในสภาวะน้ำยางเป็นเทคนิคที่สามารถยืนยันได้ถึงความมีประสิทธิภาพ ข้อมูลถูกต้องและแม่นยา ในการวิเคราะห์เชิงปริมาณและกลไกการเชื่อมขวางโมเลกุลในสภาวะน้ำยางซึ่งเป็นเทคนิคทางเลือกใหม่
Abstract
This research study aimed to prepare deproteinized natural rubber (DPNR) by epoxidation and prevulcanization reactions and characterize the latexes by using latex-state 13 (superscript) C NMR spectroscopy.
The epoxidized deprotenized natural rubber (EDPNR) latex was prepared by epoxidation reaction of DPNR latex in latex stage with freshly-prepared peracetic acid at a concentration of 34 v/v %. Then, the prevulcanized DPNR (P-DPNR) and prevulcanized EDPNR (P-EDPNR) latexes were prepared by prevulcanization reaction with sulfur vulcanization in latex stage. The resulting latexes were characterized through latex-state 13 (superscript) C NMR spectroscopy. The highest epoxy group content of the EDPNR latex was at 23.04 % at the reaction time of 1 hour. Regarding the mechanism of crosslinking junctions of latex after prevulcanization reaction, a signal at 58 ppm was assigned to the tertiary and quaternary carbons linking to sulfur atoms with the hydrogen abstraction with sulfur free radicals.
The results of the study confirm that latex-state 13 (superscript) C NMR spectroscopy is an alternative effective characterization technique affirmed by accurate quantitative analyses and the primary structure of crosslinking junctions of latex in latex stage.