Preparation of Cellulose-based Capsules Encapsulating Gallic Acid for Cosmetic Application
โดย วิชสุดา ตั้งทรงเจริญ
ปี 2561
บทคัดย่อ
งานวิจัยนี้เป็นการศึกษาการเตรียมเซลลูโลสแคปซูลกักเก็บกรดแกลลิค ซึ่งเป็นองค์ประกอบ สำคัญในสารสกัดจากถั่วหรั่ง ด้วยการสังเคราะห์แบบแขวนลอยและมินิอิมัลชันในระบบน้ำในน้ำมัน สำหรับประยุกต์ใช้ในเครื่องสำอาง โดยใชคาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส (ซีเอ็มซี) เป็นเปลือก เพื่อการกักเก็บที่มีประสิทธิภาพสูง ขั้นตอนแรกจะปรับเปลี่ยนหมู่ฟังก์ชันของซีเอ็มซีให้มี พันธะคู่ ด้วย 3-(ไตรเมทอกซีไซลิล)โพรพิล เมทาคริเลท (เอ็มพีเอส) ซึ่งเป็นสารคู่ควบไซเลนที่ อัตราส่วนต่าง ๆ ของซีเอ็มซีต่อเอ็มพีเอส โดยทดสอบด้วย FT-IR และ1H-NMR ซึ่งยืนยันการเปลี่ยน หมู่ของซีเอ็มซีได้สำเร็จ โดยเลือกอัตราส่วนร้อยละ 75:25 โดยน้ำหนัก เพื่อสังเคราะห์ในขั้นต่อไป เนื่องจากมีความสามารถในการละลายน้ำสูง จากนั้น นำซีเอ็มซีที่เปลี่ยนหมู่ (เอ็มซีเอ็มซี) กราฟท์กับ เมทาคริลิคแอซิด (เอ็มเอเอ) ผ่านพันธะ C=C จากเอ็มพีเอสได้เปลือกพอลิเมอร์ร่างแหของเอ็มซีเอ็มซี กราฟท์พีเอ็มเอเอ ที่เข้ากันได้ทางชีวภาพ โดยศึกษาอัตราส่วนระหว่างเอ็มซีเอ็มซีกับเอ็มเอเอ พบว่า ทุกสภาวะได้ไมโครแคปซูลทรงกลมที่มีความเสถียรและมีประสิทธิภาพการหุ้มสูง (ร้อยละ 59-78) โดยที่อัตราส่วนร้อยละ 33:67 โดยน้ำหนัก ได้ไมโครแคปซูลที่มีความเสถียรสูงและมีประสิทธิภาพ การกักเก็บสูงสุด (ร้อยละ 78) นำสภาวะที่เหมาะสมนี้ไปเตรียมนาโนแคปซูลด้วยการสังเคราะห์แบบ มินิอิมัลชัน โดยศึกษาร้อยละแอมพลิจูดที่เหมาะสมในการเตรียมหยดน้ำมัน พบว่าการอัลตราโซนิคที่ ร้อยละ 40 แอมพลิจูล ได้นาโนแคปซูลทรงกลมความเสถียรสูง และมีปริมาณกรดแกลลิคที่กักเก็บ (ร้อยละ 37) และประสิทธิภาพการกักเก็บ (ร้อยละ 73) สูงที่สุด การศึกษาการปลดปล่อยกรดแกลลิค ทั้งไมโครและนาโนแคปซูล พบว่าปลดปล่อยได้อย่างรวดเร็ว นอกจากนั้น การศึกษาความเป็นพิษด้วย MTT assay ที่ความเข้มข้นแคปซูลต่าง ๆ พบว่าไม่มีความเป็นพิษของไมโครแคปซูล นาโนแคปซูล และอนุภาคเอ็มซีเอ็มซี-กราฟท์-พีเอ็มเอเอในช่วง 0.0001-0.01 0.0001-0.1 และ 0.0001-1 มิลลิกรัม/ มิลลิลิตร ตามลำดับ ดังนั้น สามารถเตรียมทั้งไมโครและนาโนแคปซูลของกราฟท์โคพอลิเมอร์เอ็มซีเอ็มซีกับ พีเอ็มเอเอที่มีความเสถียรทางคอลลอยด์ มีการกักเก็บกรดแกลลิค และประสิทธิภาพการกักเก็บที่สูงได้ ซึ่งเหมาะกับการประยุกต์ใช้ในเครื่องสำอางในความเข้มข้นที่เหมาะสมและต้องการการปลดปล่อยที่เร็วและไม่เป็นพิษ
Abstract
This research focuses on the preparation of cellulose capsules encapsulating gallic acid (GA), an important component in Bambara groundnut extracts, by water in oil suspension and miniemulsion polymerizations for cosmetic application using carboxymethyl cellulose (CMC) as a shell. For high encapsulation performance, CMC was firstly modified to introduce double bond with 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate (MPS) as a silane coupling agent named modified-CMC (m-CMC) at various ratios of CMC:MPS. The FTIR and 1H-NMR results confirmed the successful modification of CMC. The ratio of 75:25 (%w/w) was selected for further polymerization because of its high water solubility. Afterward, the m-CMC was subsequently graft copolymerized with methacrylic acid (MAA) monomer along with the C=C bonds from MPS and formed CMC-graftpolymethacrylic acid (m-CMC-g-PMAA) as a biocompatible polymer network shell. Various ratios of m-CMC:MAA were investigated. High stable spherical shape of m-CMC-g-PMAA microcapsules with high %encapsulation (59-78%) were found at all ratios. At the m-CMC:MAA ratio of 33:67 (%w/w), high stable microcapsules with the highest %encapsulation (78%) were obtained. The optimum condition of suspension polymerization was used for the preparation of nanocapsules via miniemulsion polymerization. The appropriate percentage of amplitude for oil droplet generation was studied. The ultrasonication at 40% amplitude presented spherical shape nanocapsules with high colloidal stability and the highest loading (37%) and %encapsulation (73%). The rapid controlledrelease of GA were found in both m-CMC-g-PMAA micro- and nanocapsules. Moreover, the cytotoxicity testing through MTT assay with various capsule concentrations showed the non-cytotoxic characteristics of m-CMC-g-PMAA microcapsules, nanocapsules and particles in a range of 0.0001-0.01, 0.0001-0.1 and 0.0001-1 mg/ml. Therefore, both of the m-CMC-g-PMAA micro- and nanocapsules encapsulated GA were successfully prepared with high colloidal stability, high loading and encapsulation efficiency. It is appropriate to apply in cosmetic application at appropriate concentration with satisfactory required rapid release and non-cytotoxic characteristic.
Download : Preparation of Cellulose-based Capsules Encapsulating Gallic Acid for Cosmetic Application