Preparation of poly(methyl methacrylate-co-divinylbenzene) capsules encapsulated heat storage material by suspension and miniemulsion polymerizations
โดย ศิริลักษณ์ นามวงศ์
ปี 2558
บทคัดย่อ (Abstract)
ในงานวิจัยนี้ ได้ศึกษาการเตรียมพอลิ(เมทิลเมทาคริเลต-โค-ไดไวนิลเบนซีน ) แคปซูลหุ้มรูบิเทอร์ม 27 ด้วยกระบวนการสังเคราะห์แบบแขวนลอยและแบบมินิอิมัลชันตามลาดับในระบบกระจายตัวในน้ำ
ได้ศึกษาการเตรียมโคพอลิเมอร์ไมโครแคปซูลด้วยกระบวนการสังเคราะห์แบบแขวนลอยโดยใช้กลไกอนุมูลอิสระแบบดั้งเดิมเพื่อใช้เป็นสภาวะตั้งต้นในการเตรียมโคพอลิเมอร์นาโนแคปซูลโดยศึกษาอัตราส่วนของมอนอเมอร์ต่อรูบิเทอร์ม 27 และเมทิลเมทาคริเลตต่อไดไวนิลเบนซีน พบว่า อัตราส่วนที่เหมาะสม คือ 60:40 และ 50:50 เปอร์เซ็นต์โดยน้าหนัก ตามลำดับ ได้ไมโครแคปซูลทรงกลมที่เปลือกมีการยุบตัว และมีค่าความร้อนแฝงของรูบิเทอร์ม 27 สูงเข้าใกล้ค่าของรูบิเทอร์ม 27 ตั้งต้นก่อนการหุ้ม อย่างไรก็ตาม การใช้กลไกอนุมูลอิสระแบบดั้งเดิมนี้มีข้อด้อย คือ มีการเกิดอนุภาคพอลิเมอร์อิสระในชั้นน้าสูงประมาณ 10 เปอร์เซ็นต์โดยน้าหนัก ทำให้ความแข็งแรงของเปลือกแคปซูลลดลง เพื่อแก้ปัญหานี้ ได้ใช้กลไกไอโอดีนทรานสเฟอร์พอลิเมอไรเซชันในการเตรียมแคปซูลที่สภาวะเดียวกันโดยการเติมไอโอโดฟอร์มเป็นสารควบคุม พบว่า สามารถลดอัตราการเกิดอนุภาคอิสระในชั้นน้าได้อย่างมีประสิทธิ์ภาพ (~1 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก) และเปลือกแคปซูลมีความแข็งแรงมากขึ้นทาให้ได้แคปซูลทรงกลมที่ไม่เกิดการยุบตัวที่ผิวแคปซูล จากนั้น ได้ใช้สภาวะที่เหมาะสมจากการเตรียมไมโครแคปซูลในการเตรียมโคพอลิเมอร์นาโนแคปซูลหุ้มรูบิเทอร์ม 27 โดยเตรียมหยดมอนอเมอร์ด้วยคลื่นอัลตราโซนิคที่แอมพลิจูด 50 เปอร์เซ็นต์ และสังเคราะห์ด้วยกระบวนการสังเคราะห์แบบมินิอิมัลชันโดยใช้กลไกไอโอดีนทรานสเฟอร์พอลิเมอไรเซชัน พบว่า สามารถเตรียมโคพอลิเมอร์แคปซูลที่มีขนาดเฉลี่ย 156 นาโนเมตร และมีการกระจายตัวของขนาด อนุภาคที่แคบ แต่มีค่าความร้อนแฝงของรูบิเทอร์ม 27 ประมาณ 124 จูลต่อกรัมรูบิเทอร์ม 27 ซึ่งต่ำกว่าของรูบิเทอร์ม 27 ตั้งต้น
ดังนั้น สามารถสรุปได้ว่าสามารถเตรียมพอลิ(เมทิลเมทาคริเลต-โค-ไดไวนิลเบนซีน) ไมโครและนาโนแคปซูลหุ้มรูบิเทอร์ม 27 ได้ อย่างไรก็ตาม สมบัติทางความร้อนของรูบิเทอร์ม 27 ที่ถูกหุ้มในนาโนแคปซูลยังต่ำกว่าค่าตั้งต้น ซึ่งจะต้องทาการปรับปรุงต่อไป
The research was conducted to study the preparation of poly(methyl methacrylate-codivinylbenzene) (P(MMA-DVB)) micro- and nanocapsules encapsulated Rubitherm27 (RT27) by suspension and miniemulsion polymerizations in aqueous disperse system, respectively.
The preparation of copolymer microcapsules by conventional radical microsuspension polymerization (microsuspension CRP) for the starting condition of copolymer nanocapsules preparation was studied. According to the study of the ratios of monomer:RT27 and methyl methacrylate:divinylbenzene, it was found that 60:40 and 50:50 w/w% were the optimal condition. The microcapsules were spherical with a dent at their surface and the latent heat of the encapsulated RT27 was high close to those of the original RT27. However, the drawback of microsuspension CRP is that the formation of free polymer particles in aqueous medium was approximately 10 wt% high resulting in the reduction of capsule shell strength. To solve this problem, iodine transfer polymerization (ITP) was implemented for capsule preparation using the same optimal condition of microsuspension CRP. Iodoform was added as a control agent. The finding revealed that the formation of free polymer particles in aqueous medium was effectively reduced (~1 wt%) and the microcapsule shell strength increased without any dimple. After that, the optimal condition from microsuspension ITP was used for the preparation of copolymer nanocapsules encapsulate RT27 by miniemulsion ITP using ultrasonication at amplitude 50% for monomer droplet generation. The copolymer nanocapsules having average particle size of 156 nm with narrow particles size distribution were obtained. The latent heat was about 124 J/g-RT27 which was lower than that of the original RT27.
Therefore, it can be concluded that P(MMA-DVB) micro- and nanocapsules encapsulated RT27 were successfully prepared. However, thermal properties of encapsulated RT27 in nanocapsules were lower than those of the original one which must be further improved.